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原子吸收分光光度计操作规程
发布时间:【2011-11-26】        阅读:4482 次

一、开机前的准备工作

1.  选择要测定元素的元素灯,安装在灯座上,旋紧固定螺丝。

2.  检查主机、计算机和空压机的电源线、信号线及打印机的数据线是否连接正确;空压机、乙炔气瓶的连接管是否连接完好,打开乙炔气瓶的开关阀,瓶内压力应在0.2Mpa以上。

3.  将各电器面板所有开关置于关断位置,所有调节器逆时针转到最头。

二、仪器操作

1. 打开稳压电源开关,待高压稳定后,打开仪器左面板的电源开关,开关上方指示灯点亮。

2. 打开元素灯的电源开关,慢慢顺时针转动灯电流调节器旋钮,调整灯电流在1~2mA范围内。

3. 打开计算机电源开关,启动后转到MS-DOS方式重新启动。转到F:盘,键入YDI连续两次回车,选择要分析的元素,转入分析参数页面。

4. 设置分析参数,Send prpa

1>. Wavelength(nm)——波长 输入分析元素的波长值,保留小数点后一位数字,调整仪器旋钮至相应的波长。

2>. Slit——狭缝 根据测定元素,确定相应的狭缝值。用 ← 或→ 键改变设置,并调整仪器上的狭缝值。

3>. HC Lamp Current(mA)——元素灯电流 根据分析条件,输入相应的灯电流值。

4>. PMT HV(-V)——光电倍增管负高压 输入能量平衡后相应的负高压值。

5>. Fuel Flow(l/min)——燃气流量  输入相应的燃气流量,单位是升/分。

6>. Oxidant——助燃气 空气或N2O气体,用←或→键切换。

7>. Oxidant Flow(l/min)——助燃气流量 输入相应的流量值,单位是升/分。

8>. Integration Time(S)——积分时间 一般设定为3秒。

9>. Read Delay(S)——读数延时 一般设定为0秒。

10>.Scale Expansion——标尺扩展 一般设置为1倍。

11>.Replicates——重复次数 一般设定为3次。当重复次数大于2时,自动计算出吸光度值的SD(标准偏差)和RSD(相对标准偏差)。

12>.Conc.Unit——浓度单位 一般为ppM。

13>.Standard Number——标样数目 包括空白样在内,最多可用9个标样进行拟合。

14>.Standard Concentration——标样浓度 输入每个标样的浓度值。

15>.Print——打印分析参数 将分析参数打印出来。

以上步骤完成之后,光标置于Next Page回车,转到下一页面

5. 调整仪器能量

1>.调整仪器能量旋钮,使能量值在75%左右,反复调整波长旋钮及元素灯位置,使能量值最大。将仪器工作选择旋钮转到吸光挡。

2>.打开空气压缩机的启动开关,空压机开始工作。将AIR-N2O转换阀转到AIR一侧的水平位置,逆时针转动流量计针形阀,调节空气流量至最大值。

3>.开启燃气气源开关,调节燃气流量为1.5L/Min.

4>.用点火枪点火,根据测定元素的火焰类型,调节燃气流量的大小。

重复以上1>项的操作,然后→Next Page回车,转到建立工作曲线页面。

6. 建立标准工作曲线

1>.Zero point——自动调零点 以标准空白溶液定零点,标样数目至少应在四个以上(含零点)。

2>.将光标移到Collect上,回车,用↑或↓键移动光标到相应的STDn上,喷吸3秒钟以后,打回车键采集数据,取三次的平均值,按浓度由小到大依次采集。

3>.Fitting——曲线拟合 所有标样采集完后,选此功能,回车。计算机进行直线拟合或二次曲线拟合,并将计算公式及拟合结果显示在CRT右部。

4>.Print——打印工作曲线参数 拟合以后,可将标准工作曲线参数打印输出。

5>.Delete——删除标样点 通过观察拟合结果和拟和曲线的图形,认为某个标样点的值是非正常的,应予删除。删除后重新拟合,得到新的工作曲线。

6>Graph——进入图形页面 绘制出标准工作曲线,同时可在打印机上打印输出。

7>.Next——转到分析页面 标准工作曲线绘制完成后,转到分析页面。

7. 分析样品

1>.Zero——自动调零点 回车,用标准空白溶液调零点。

2>.Collect——采集样品 准备好待测样品,选择Collect,喷上样品以后,打回车键根据设定的重复次数进行采集,并计算出SD和RSD。每采集一次样品号自动加1,最多一批样品号为200个,超过200个时,应先将分析过的样品结果打印出来,以免数据丢失。

3>.Reslope——重置斜率 在分析一批样品时,由于分析时间较长,仪器可能会漂移。这时就需要重置斜率系数,以第一个浓度不为零的标样为基准,将光标移到Reslope上,喷吸该标样,回车,采集后自动计算出斜率系数,修正公式为:

AX=A/X+RA/X

        其中:R为斜率系数;AX为修正后的吸光度值。

        4>.Delete——删除当前的分析结果 如果某个样品的RSD过大,则需要删除重做。

5>.样品分析结束后,.以去离子水冲洗1~2分钟,继续保持火焰2分钟,务必先关断燃气气源,火焰熄灭后再关断助燃气气源。

6>→Next回车。转到结果页面。

8. 样品的最终分析结果

1>.SP Name——样品名称 逐一对每个样品命名,名称最多为8个字符。

2>.Weight——样品重量 输入各个样品的称样量,单位是毫克(mg)。范围是大于零,小于999999mg。可以成批输入。

3>.Volume——样品溶液的体积 输入各个样品的体积,单位为毫升(ml)。范围是大于零,小于9999ml。可以成批输入。

4>.Dilute——样品的稀释倍数 稀释倍数是指样品第一次定容后,再稀释的倍数。范围是大于零,小于100000。

当输入完样品的W、V、D三个值以后,计算机就可以自动计算出样品的实际含量。

5>.Print——打印分析结果报告 将分析结果打印出来,一般每页打印50个样品,注意计算机提示的开始样品号和结束样品号。

三 、分析结束后的工作

1. 逆时针旋转能量表下方的旋钮到最小位置,

2. 逆时针旋转灯电流旋钮至最小位置,然后关闭元素灯开关。

3. 将计算机→Exit回车,回答“Y”回车,返回操作系统。

4. 关闭计算机主机电源开关,关闭仪器右面板和左面板的电源开关。

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